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生物标准物质的制备
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生物标准物质的制备

一、候选物质的选择
(1)由于标准物质可用于校准仪器、评价测量方法和给物质赋值,因此候选物的选择应满足适用性、代表


性及容易复制的原则。候选物的选择取决于该物质的预期用途。大部分的标准物质,特别是用于生物、


化学分析的消耗性的标准物质,要**在一定范围内使用.起到在不同时间、不同空间统一量值的作用


,标准物质必须有足够的批量,而且用完后能较容易再复制,所以候选物比较容易取得很重要。
(2)候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近,这样可以消除方法基体效应引入的系统误差。对


痕量与超痕量分析,基体效应往往是主要的系统误差来源之一。
(3)候选物的均匀性、稳定性以及待定特性量的量值范围影响该标准物质的用途。只有物质是均匀稳定的


才能**在不同时间及空间测量的一致性和可比性。
(4)系列化标准物质特性量的量值分布梯度应能满足使用要求,以较少品种覆盖预期的范围。
(5)候选物应有足够的数量.以满足在有效期间使用的需要。
二、生物标准物质的制备
(1)根据标准物质的性质,选择合理的制备程序、工艺,并防止外来污染、易挥发成分的损失以及待定特


性量的量值变化。
(2)对待定特性量不易均匀的候选物,在制备过程中除采取必要的均匀措施外,还应进行均匀性初检。
(3)候选物的待定特性量有不易稳定趋向时.在加工过程中应注意研究影响稳定性的因素.采取必要的措


施改善其稳定性.如辐照**、添加稳定剂等,选择合适的储存环境是保持稳定性的重要措施。
(4)包装样品的物料应选择材质纯、水溶性小、器壁吸附性和渗透性小、密封性好的容器。容器器壁要有


足够的厚度。
(5)当候选物制备量大时,为便于保存和发展产生的问题,可采取分级分装法。**小包装单元应以适当方


式编号并注明制备或分装日期。**小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合


规定的允差要求。
三、均匀性检验
标准物质均匀性是标准物质**基本的属性,它是用来描述标准物质特性空间分布特征的。均匀性的定义


是:物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。通过检验具有规定大小的样品.若被测量


的特性值均在规定的不确定度范围内,则该标准物质对这一特性来说是均匀的。从这一定义可以看出。


不论制备过程中是否经过均匀性初检.凡成批制备并分装成**小包装单元的标准物质必须进行均匀性检


验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成小包装单元时.都需要进行均匀性检验。
(一)**小取样量的确定
物质的均匀性是相对概念。当取样量很少时,物质的特性量可能不均匀,当取样量足够多时.物质的均


匀程度能够达到预期要求,就可以认为是均匀的。所以当进行均匀性检验时.应该确定**小取样量.且


**小取样量是由用来检验均匀性所采用的方法决定,一旦**小取样量确定.该标准物质定值和使用时都


应**用量不少于该**小取样量,一般来说取样量很少物质也能均匀.就表明该物质性能优良。当一种


标准物质有多个特性量值时。不易均匀待定特性量的**小取样量表示标准物质的**小取样量或分别给出


**小取样量。
(二)取样方式的选择
在均匀性检验的取样时,应从待定量值叮能出现差异的部位抽取,取样点的分布对于总体样品应有足够


的代表性。当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时,这时均匀性初检则采用随机取样


,可使用随机数表决定抽取样品的号码。
(三)取样数目的决定
抽取单元数目的样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度


的了解。当总体样品的单元数较多时,抽取单元也相应增多,当已知总体样品均匀性良好时.抽取单元


数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验模式的要求。以下


取样数目可供参考。
当总体单元少于500时,抽取单元数不少于1 5个;当总体单元数大于500时,抽取单元数不少于25个。对


于均匀性良好的样品,当总体单元数少于500时,抽取单元数不少于10个;当总体单元数大于500时,抽


取单元数大于1 5个。
(四)均匀性检验项目的选择
一般来说,对将要定值的所有特性量都应进行均匀性检验。对具有多种待定特性量的标准物质,应选择


有代表性的和不容易均匀的特性量进行检验。
(五)测试方法的选择
选择合适方法对待定特性量均匀性分析时,除了要考虑**小取样量大小外,还要求该分析方法不低于所


有定值方法的精密度和具有足够的灵敏度。由于均匀性检验取样数目比较多,为防止测量误差对样品均


匀性误差的干扰,应注意在重复的实验条件下做均匀性检验。
推荐以随机次序进行测定.以防止系统的时间变差干扰均匀性评价。如果待定特性量的定值不是和均匀


性检验结合进行的话,作为均匀性检验的分析方法.并不要求**计量物质的特性量值,只是检查该特


性量值的分布差异,所以均匀性检验的数据可以是测量读数.不一定要换算成特性量的量值。
(六)检验结果的评价
选择合适的统计模式进行均匀性检验结果的统计检验。检验结果应能给出以下信息。
a)检验单元的变差与测量方法的变差,并进行比较,确认在统计学上是否显著。
b)检验单元间的变差与单元内的变差,并进行比较,确认在统计学上是否显著。
c)判断单元内变差以及单元间变差.统计显著性是否适合于该标准物质的用途。
一般来说有以下三种情况。
a)相对于所用测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期误差而言.待定特性量的不


确定度误差可忽略不计.此时认为该标准物质均匀性良好。
b)待定特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差.并且是该特性量和预期不确定度的主要


来源,此时认为该物质不均匀。在这种情况下,这批标准物质应该弃去或者重新加工,或对每个成品进


行单独定值。
c)待定特性量的不均匀性误差与方法的随机误差大小相近.且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略


,此时应将不均匀性误差记入定值总的不确定度内。
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